超微材料具有一系列優(yōu)異的電、磁、光、力學(xué)和化學(xué)等宏觀特性，從而使其成為一種新型材料，在電子、冶金、宇航、化工、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。無論是美國的“星球大戰(zhàn)計劃”、“信息高速公路”，歐共體的“尤里卡計劃”，還是日本的“高技術(shù)探索計劃”，以及我國的“863計劃”，都把超微材料的研究列為重點發(fā)展項目。

目前，世界各國對超微材料的研究主要包括制備、微觀結(jié)構(gòu)、宏觀物性和應(yīng)用等四個方面。其中，超微粉的制備技術(shù)是關(guān)鍵，因為制備工藝對超微粉的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能具有重要的影響。

氣流粉碎分級制粉設(shè)備能量利用率較一般機械設(shè)備高，適用于干法生產(chǎn)超微粉體。美國、德國、日本在二十世紀七十年代相繼研制成功，并投入大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。國內(nèi)，1985年由中國空氣動力研究與發(fā)展中心高速所研制出首臺超聲速超微氣流粉碎機，主要性能指標達到國外同類產(chǎn)品水平，并迅速研制出單噴式、對噴式、流化床式等“CP”氣流粉碎機。目前，該系列機型廣泛應(yīng)用于化工、電子、陶瓷、醫(yī)藥、食品等行業(yè)。

本研究利用CP-11、CP-20型超微氣流粉碎機，在對其加以改造的基礎(chǔ)上，對固體推進劑高氯酸銨(AP)，烈性火炸藥黑索今(RDX)、奧克托今(HMX)，固體推進劑1-3-5-三氨基-2-4-6-三硝基苯（TATB），進行了粉碎分級技術(shù)研究，雖然個別研究仍屬探索性實驗，但至少拓寬了超微氣流粉碎分級機的應(yīng)用領(lǐng)域，具有進一步研究及工業(yè)化的應(yīng)用前景。

1粉碎分級技術(shù)研究

在改進后的CP-11、CP-20氣流粉碎機上，對AP、RDX、HMX和TATB物料進行了粉碎分級實驗，實驗物料的基本性質(zhì)如表-1所示。

表-1各種物料的基本性質(zhì)

2.1.2包覆劑選擇

取經(jīng)CP-11粉碎分級后，但已團聚的AP各100g，然后與表-2所示的包覆劑配方混合，置于多功能攪拌器中，攪拌5min，轉(zhuǎn)速1000r/min。攪拌結(jié)束后，取出樣品，觀察實驗效果。

表-2包覆劑配方

配方

實驗號

綜合比較實驗效果，發(fā)現(xiàn)4#實驗方案可以將團聚的AP完全分開，且粒度均勻。其次為3#、5#，且含有A、B的體系放熱較多，溫度明顯升高，表明二者可以明顯降低超細AP顆粒的新增表面能，而7#試樣配方，則效果顯著比其它配方差，AP分散不均勻，體系放熱不明顯。

由以上實驗，故選定4#實驗配方，作為在CP-11機上進行擴大生產(chǎn)的優(yōu)選方案。

2.1.3氣流粉碎實驗

按以上4#配方，首先將一定量的AP原料和A、B均勻混合，然后加入料斗中，進行氣流粉碎分級實驗。在粉碎分級過程中，下料非常順利，沒有再出現(xiàn)出料困難、管路堵塞、嚴重附壁等問題，粉碎分級完成后，在旋風(fēng)收集器、吸塵器中分別取樣(標號為AP1、AP2)，進行粒度測試與電鏡分析。

2.1.4粒度與粒度分布測試結(jié)果

超細AP1：d0.1=3.63mm；d0.5=5.45mm；比表面積184.13m2/m3。

超細AP2：d0.1=1.59mm；d0.5=3.47mm；比表面積210.28m2/m3。

掃描電鏡結(jié)果分析

利用掃描電鏡對所得的超細AP1、AP2進行形貌觀測，結(jié)果如圖-4、圖-5所示。它展示了不同

放大倍數(shù)下顆粒的分布均勻性及顆粒大小。

從掃描電鏡圖可以看出：氣流粉碎制得的超細AP顆粒較均勻，大顆粒數(shù)目較少；AP1試樣最

大顆粒粒徑一般在10~14mm，小顆粒粒徑多分布在4~9mm，最小顆粒粒徑達到1.2mm；AP2試樣小

顆粒粒徑一般在3~7mm，最小顆粒粒徑可達300nm；顆粒多呈不規(guī)則形狀。

2.1.6AP氣流粉碎分級實驗結(jié)論

A、B包覆劑均屬表面活性物質(zhì)，在和AP共同進行氣流粉碎過程中，可均勻包覆于超細AP表

面，它們可以對AP微細顆粒表面進行潤滑，且迅速降低超細AP顆粒的表面能，使其難以再進行團

聚，故可以明顯改善粉碎效率。

而C包覆劑雖具有一定效果，但其物理性質(zhì)決定了難以粉碎，粉碎后仍以大顆粒存在，在粉碎

分級過程中不能均勻包覆AP顆粒，不能起到潤滑、干燥、降低超細AP顆粒表面能的作用，故效果不明顯。

實驗證明氣流粉碎制備超細AP，在經(jīng)過一定的技術(shù)處理和改造后，仍不失為一種較理想的方法，此方法對粉碎制備其它易吸濕、易團聚的物料也具有十分重要的參考價值。

2.2猛炸藥RDX、HMX粉碎分級技術(shù)研究

超細硝胺炸藥RDX和HMX的粒徑處于5μm或更小時，具有爆速高、爆轟穩(wěn)定、能量釋放更加完全、迅速等優(yōu)勢[3]。在炸藥某些領(lǐng)域(如固體推進劑、無殼彈藥、起爆傳爆藥等)中具有重要的應(yīng)用價值[4]。

鑒于RDX、HMX是感度較高的高能炸藥，具有很大的危險性。國內(nèi)超微粉碎多采用機械濕磨、超臨界流體重結(jié)晶法、微乳液法等濕法粉碎工藝，這種方法后期干燥、分級等處理工序較復(fù)雜，且容易造成產(chǎn)品板結(jié)、重結(jié)晶，影響其性能的發(fā)揮。

氣流粉碎分級技術(shù)是利用高速氣流攜帶物料進行碰撞、摩擦，瞬間使物料在低溫下粉碎，和自身分級系統(tǒng)相配合，可將物料粉碎至微米級。影響其在含能材料粉碎分級方面應(yīng)用的不安全因素中，高速氣流中炸藥粒子摩擦靜電是較突出的因素[5]。

本研究采用CP-20型氣流粉碎分級機，在采取了必要的改進及安全措施后，成功的將硝胺系炸藥RDX、HMX粉碎至微米級。

2.2.1CP-20型氣流粉碎機的改造

針對氣流粉碎分級RDX、HMX的特殊要求，對CP-20型氣流粉碎機進行了防爆、防靜電等技術(shù)改造。主要措施包括：

(1)實現(xiàn)了進料、卸料的自動化，在氣流粉碎機特定部位加裝防爆裝置；

(2)利用DWJ-81型靜電電位計，對氣流粉碎機上電荷易積累部位進行監(jiān)測，當靜電壓高于物料的靜電感度時，及時關(guān)閉氣源、電源，停止實驗；

(3)在粉碎分級過程中，加入某種防靜電劑，消除靜電積累；

(4)使用導(dǎo)電材料做磨腔、輸送管及部件間的連接件和密封件，并將系統(tǒng)仔細接地；

實驗用CP-20型氣流粉碎機如圖-6所示。

2.2.2RDX、HMX超微粉顯微分析

利用掃描電鏡對RDX、HMX超微粉進行粒徑及形貌觀察，掃描電鏡照片如圖-7、圖-8所示。

從圖-5可以看出，RDX超微粉粒度分布較均勻，大部分顆粒的粒徑都在7~8mm，最小顆粒的粒徑為2~3mm，最大粒徑在10mm以上；由圖-6可看出，HMX超微粉粒度分布不均勻，平均粒徑約為7mm，最大顆粒粒徑在10mm以上，最小顆粒粒徑為1mm。

2.2.3RDX、HMX氣流粉碎分級實驗結(jié)論

在RDX、HMX粉碎分級過程中，靜電壓測試數(shù)據(jù)始終維持在50~75v，這表明所采取的一系列防靜電措施卓有成效，成功的將RDX粉碎至平均粒徑約為5mm，將HMX粉碎至平均粒徑約為7mm，且該工藝結(jié)構(gòu)簡單，對影響炸藥粉碎分級效果的工

藝參數(shù)，如進氣壓力、分級機轉(zhuǎn)速、引風(fēng)機轉(zhuǎn)速等，還有待于進一步研究，爭取早日投入批量化生產(chǎn)。

2.3推進劑TATB超微粉碎分級研究

隨著戰(zhàn)略、戰(zhàn)術(shù)武器的飛速發(fā)展，火箭發(fā)動機總體設(shè)計對固體推進劑的能量指標、力學(xué)性能及燃燒性能提出了更高的要求。高能固體推進劑配方組分中，亦含有大量固體顆粒材料。在配方組分確定后，推進劑的燃速和壓強指數(shù)與固體組分粒度有著直接聯(lián)系。因此，固體組分粒度及粒度分布對燃速的影響一直是國內(nèi)外調(diào)節(jié)推進劑燃燒性能的重要技術(shù)途徑[6]。

TATB是在推進劑中應(yīng)用最廣泛的固體填充物之一，在以上粉碎分級RDX、HMX的技術(shù)基礎(chǔ)上，對圖-6所示CP-20氣流粉碎機進行了相應(yīng)的改造，對TATB進行了粉碎分級技術(shù)研究。

2.3.1TATB超微粉的顯微分析

對TATB超微粉進行掃描電鏡分析，電鏡照片如圖-9所示。由電鏡照片可知，TATB超微粉處個別最大粒徑為2~3mm左右，大部分顆粒粒徑在1mm以下，平均粒徑為1~2mm，粒徑分布均勻，最小顆粒粒徑甚至達到200nm，大顆粒多呈不規(guī)則形狀，小顆粒多為片狀結(jié)構(gòu)。